Resumo |
Os óleos essenciais são largamente utilizados por serem fontes de moléculas-plataforma úteis para a obtenção de compostos com alto valor agregado, em reações catalisadas por heteropoliácidos (HPAs). Este trabalho teve como objetivo a síntese sistemática e caracterização de sais lacunares de Césio derivados dos heteropoliácido H4SiW12O40 substituídos com metais de transição, para agirem como catalisadores insolúveis e com menor corrosividade em reações de valorização da biomassa, em especial, em reações de oxidação de álcoois monoterpênicos. Os resultados preliminares da avaliação de sua atividade catalítica, que ainda estão sendo concluídos, foram também discutidos aqui. Através de técnicas de análise como espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (IV-TF), Titulação Potenciométrica, Termogravimetria (TG) e Difração de Raios-X (DRX). Análises de espectroscopia no infravermelho confirmaram a estrutura primária dos catalisadores. Nos espectros dos sais lacunários pode-se notar grande semelhança com as bandas características do ânion SiW12O40-4, indicando certa semelhança em suas simetrias. Análises de difração de Raios-X forneceram informações sobre a estrutura secundária e terciária dos sais. Nos difratogramas dos sais obtidos notou-se um padrão dentre os lacunários substituídos: a existência de um pico intenso e bem definido em ~26 ° e uma curva aproximadamente parabólica na mesma região de difração. Este pico foi escolhido para se calcular o tamanho dos cristalitos. Já as curvas com formato parabólico indicam formação de material amorfo, sem características cristalinas bem definidas. Análises térmicas permitiram quantificar as águas de hidratação presentes nas estruturas secundárias. A partir dos termogramas, pode-se observar que estes compostos reagem de acordo com o aumento da temperatura, perdendo às águas de hidratação. Os HPAs apresentaram um alto conteúdo de águas de hidratação, assim como seus sais lacunares. Isso se deve às interações do tipo ligações de hidrogênio entre os hidrogênios da água com os oxigênios expostos devido à formação de tais lacunas. A titulação com n-butilamina permitiu medir a acidez e número de prótons restantes nos sais. Pode-se concluir que que o procedimento de síntese promoveu a formação de compostos pouco protonados, com um aumento do teor de Césio. Pôde-se verificar que houve formação de compostos com alta insolubilidade e com grande potencial para catalisar reações de oxidação. |