Resumo |
Minerais podem ser sintetizados em laboratório, processo comum na obtenção de importantes insumos industriais. Óxidos e hidróxidos sintéticos também são objeto de estudo quanto aos processos de sorção de ânions importantes, como arsenato, fosfato e selenato. Porém, apesar do alumínio ser o metal mais abundante na crosta terrestre, as sínteses de hidróxidos como bayerita e hidrotalcita ainda são motivo de estudos laboratoriais. A difratometria de raios-X (DRX) se baseia na emissão de radiação eletromagnética, com comprimento de onda e frequência definidos, através da produção de fótons acelerados. O equipamento é capaz de identificar a angulação em que há interação construtiva entre as ondas do feixe, de forma que os picos de difração indicam as distâncias interplanares dos átomos dos minerais, possibilitando sua identificação. O presente trabalho objetivou sintetizar hidrotalcita e bayerita, obtidas a partir de rotas envolvendo nitrato de alumínio nonahidratado, e caracterizar estes minerais por meio da técnica de difração de raios X. Hidrotalcita foi sintetizada a partir da adição lenta de uma solução 1,01 mol L-1 de Mg(NO3)2.6H2O e 0,51 mol L-1 de Al(NO3)3.9H2O a uma solução de 3,61 mol L-1 de NaOH e 1,68 mol L-1 de Na2CO3, sob agitação. A mistura reacional foi agitada por mais 2 h e acondicionada em estufa a 60°C por 18 h. O gel obtido foi distribuído em tubos e lavado por diversas vezes, com descarte do sobrenadante, adição de água, agitação e centrifugação, até que o pH do sobrenadante atingisse estabilidade. O material obtido foi seco em estufa e triturado. Bayerita foi sintetizada pela adição lenta de uma solução 0,1 mol L-1 de NaOH a uma solução 0,1 mol L-1 de Al(NO3)3.9H2O, sob agitação. O material foi agitado por mais 2 h, e o pH foi ajustado com solução de HNO3. Após repouso, o gel foi acondicionado em tubos e lavado por diversas vezes (centrifugação, descarte do sobrenadante, adição de água destilada e agitação). O gel foi seco em estufa e triturado. As amostras não orientadas foram lidas em difratômetro de raios-X equipado com tubo de cobalto. Constatou-se a formação de hidrotalcita, hidróxido duplo lamelar, através de seus picos característicos (d = 7,64; 3,80; 2.58; 2,313, 1,96; 1,52; 1,49 nm). Da mesma forma, os picos de difração do segundo mineral (d = 4,71; 2,218; 4,372; 2,225, 4,335; 1,719; 3,198 nm) indicaram a formação de bayerita, mesmo quando adotadas diferentes temperaturas de síntese (60°C ou temperatura ambiente), volumes de soluções (600/200ml e 300/100ml), velocidades de adição (3 e 5 ml/min), valores finais de pH (9,5 e 9,7) e intervalos de repouso (16h e 18h). Conclui-se que hidrotalcita pode ser obtida a partir de nitrato de magnésio hexahidratado e nitrato de alumínio nonahidratado, em relação Mg/Al = 2, utilizando solução básica contendo carbonato como ânion interlamelar, assim como bayerita de boa cristalinidade pode ser obtida através de síntese em temperatura ambiente e curto intervalo de tempo. |