"Ciências Básicas para o Desenvolvimento Sustentável"
24 a 26 de outubro de 2023
Trabalho 19965
| ISSN | 2237-9045 |
|---|---|
| Instituição | Universidade Federal de Viçosa |
| Nível | Graduação |
| Modalidade | Pesquisa |
| Área de conhecimento | Ciências Exatas e Tecnológicas |
| Área temática | Química Analítica |
| Setor | Departamento de Química |
| Bolsa | PIBIC/CNPq |
| Conclusão de bolsa | Sim |
| Apoio financeiro | CNPq |
| Primeiro autor | Bruna Santos de Castro |
| Orientador | TIAGO ALMEIDA SILVA |
| Título | Otimização multivariada da redução eletroquímica de filmes de óxido de grafeno sintetizados a partir de lixo eletrônico para a determinação voltamétrica de β-estradiol |
| Resumo | Diante da alta área superficial e atividade eletrocatalítica do óxido de grafeno reduzido (rGO), observa-se um crescimento do uso deste material como modificador de eletrodos, em busca de sensores eletroquímicos mais baratos, sensíveis e seletivos. A redução do óxido de grafeno pode ser realizada de diferentes formas, incluindo as vias química, térmica e eletroquímica. Sabe-se que as condições do processo afetam significativamente as características do rGO obtido, sendo que a redução total pode ser indesejada por gerar uma redução de sensibilidade e aumento de corrente de fundo devido ao menor número de grupos oxigenados quando aplicado como modificador de eletrodo. Neste estudo, foi realizada a otimização multivariada da redução eletroquímica de filmes de óxido de grafeno (GO) para amplificar a resposta voltamétrica na determinação do hormônio β-estradiol utilizando um planejamento fatorial. O analito escolhido é considerado um desregulador endócrino, podendo afetar a saúde de seres humanos e outros animais. O GO foi sintetizado pelo Método de Hammers modificado utilizando grafite recuperado de pilhas descarregadas. A técnica de voltametria cíclica (CV) foi aplicada na redução dos filmes de GO, os quais foram preparados pela técnica de drop coating sobre a superfície de um eletrodo de carbono vítreo (GCE). O planejamento fatorial utilizado foi quadrático com três variáveis em três níveis, sendo elas a velocidade de varredura (ν = 10, 50 e 90 mV s−1), número de ciclos (5, 10 e 15) e concentração de GO na dispersão aquosa (0,5, 1,25 e 2,0 mg mL−1). A análise dos dados foi realizada no software Statistica®. Foram realizados 11 ensaios com diferentes combinações de parâmetros. O perfil voltamétrico da sonda redox Fe(CN)63−/4− e a corrente de pico anódica do β-estradiol foram registradas e utilizadas como resposta do planejamento fatorial. Assim, foi possível relacionar a taxa de redução do filme com a resposta voltamétrica do analito. A velocidade de varredura foi o parâmetro que mais influenciou, assim como sua interação com a concentração de GO. As condições ótimas foram ν = 90 mV s−1 e [GO] = 0,5 mg mL−1. De maneira oposta, o número de ciclos não influenciou significativamente, o que permitiu a escolha do menor valor (5) para redução do filme a ser aplicado na determinação eletroquímica do β-estradiol. Em seguida, foram realizados estudos aplicando a voltametria de varredura linear (LSV) para avaliar o efeito do pH do eletrólito suporte (pHs = 2, 4, 6, 8 e 10) e dos parâmetros da etapa de pré-concentração (tempo e potencial). Diante das respostas analíticas obtidas, foram escolhidos o tampão fosfato 0,1 mol L−1 (pH = 4) para o eletrólito suporte, e a aplicação de −0,4 V por 120 s. Nestas condições, foram conduzidos ensaios para construção da curva analítica para determinar a faixa linear de resposta do sensor proposto, assim como determinação em amostras e ensaios de repetibilidade, permitindo o registro de parâmetros analíticos satisfatórios. |
| Palavras-chave | Otimização multivariada, β-estradiol, óxido de grafeno reduzido. |
| Forma de apresentação..... | Vídeo |
| Link para apresentação | Vídeo |
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