"Ciências Básicas para o Desenvolvimento Sustentável"
24 a 26 de outubro de 2023
Trabalho 19594
| ISSN | 2237-9045 |
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| Instituição | Universidade Federal de Viçosa |
| Nível | Graduação |
| Modalidade | Pesquisa |
| Área de conhecimento | Ciências Exatas e Tecnológicas |
| Área temática | Química Analítica |
| Setor | Departamento de Química |
| Bolsa | CNPq |
| Conclusão de bolsa | Sim |
| Apoio financeiro | CNPq |
| Primeiro autor | Ana Carolina Sebastião Lisbôa |
| Orientador | ANDRE FERNANDO DE OLIVEIRA |
| Título | Validação de método cromatográfico para determinação de BTEX em solo |
| Resumo | Introdução A Cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) é uma técnica cromatográfica muito importante para a separação e quantificação de analitos. Entretanto, a etapa de solubilização do analito retido em matrizes sólidas como solo tem seus desafios, em particular a pré-concentração (a transferência de todo analito para um volume pequeno de solvente, aumentando sua concentração) e o clean-up, ou seja, a separação prévia do analito de compostos da matriz da amostra que podem atrapalhar a determinação. A microextração de partição líquido-líquido em baixa temperatura é técnica de clean-up baseada na acetonitrila à amostra líquida ou sólida (juntamente com água) e após a solubilização, a acetonitrila é separada a baixas temperatura (-4°C ou menor), onde a fase aquosa congelada. É interessante lembrar que o ponto de fusão da acetonitrila é cerca de -20°C. Tem-se, dessa maneira uma interação tanto termodinâmica quanto cineticamente favorável dos analitos com a acetonitrila e assim sua separação. Neste trabalho foi desenvolvido um método para a determinação das principais espécies marcadoras da gasolina que são representadas pelo acrônimo BTEX, (benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos). Esses compostos são orgânicos voláteis (VOCs) e altamente tóxicos que podem causar efeitos cancerígenos e mutagênicos em humanos, devido à baixa solubilidade em água e baixa polaridade, são fortemente adsorvidas na parte orgânica do solo, onde pode afetar toda a biota e microbiota desse compartimento. Além disso, processos de biomagnificação, ou seja, o aumento de concentração de uma espécie química ao ser transferida ao longo de uma cadeia trófica aumenta os problemas ambientais do BTEX. Parte Experimental Foram utilizados padrões certificados de benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (QuimLab) , tanto para a otimização da separação cromatográfica quanto para a otimização da técnica PBT aplicada a matrizes de solo. A extração PBT foi realizada em solo obtido no campus da universidade e enriquecido. Foi utilizado um sistema HPLC VP class Shimadzu, com duas bombas recíprocas, coluna C18 de 15 cm com partículas de 5 um e detector espectrofotométrico com duplo canal. Os cromatogramas foram obtidos em 220 nm e 254 nm. A fase móvel foi selecionada a partir do gráfico de log k´ vs % solvente orgânico na fase móvel. Após a construção da curva analítica, as figuras de mérito (sensibilidade, desvio padrão dos resíduos, limite de detecção, de quantificação, repetibilidade) foram obtidas. Amostras de solo foram enriquecidas com padrões de BTEX, deixadas em repouso para evaporação do solvente e incorporação dos BTEX à matriz do solo. A PBT foi realizada adicionando-se 4 mL de água e 2 mL de solvente. Após o congelamento, a fase orgânica foi retirada e injetada. Novas curvas analíticas e figuras de mérito foram obtidas para a validação do método. Obteve-se assim um método simples e suficiente para a determinação desses analitos em amostras de solo. |
| Palavras-chave | BTEX, HPLC, compostos tóxicos |
| Forma de apresentação..... | Vídeo |
| Link para apresentação | Vídeo |
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