Resumo |
A composição química de grãos de café apresenta papel fundamental na determinação de características sensoriais e qualidade da bebida. Os compostos bioativos, como o ácido caféico e ácido transferúlico, estão relacionados às alterações químicas no processo de torra. A técnica de Cromatografia Líquida de Ultra Performance (UPLC) pode ser utilizada para a determinação destes compostos. Porém é necessário que este procedimento esteja validado para uma quantificação acurada e precisa. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo a validação da quantificação simultânea em UPLC de ácido caféico e ácido transferúlico em amostras de café cru e torrado. Foram selecionadas amostras de café de 32 materiais genéticos. Estas amostras foram processadas de acordo com o protocolo SCA. Posteriormente foram subdivididas em grãos crus e grãos torrados. Inicialmente foram injetadas amostras individuais dos padrões químicos de cada substância para determinar o tempo de retenção. Em sueguida, uma mistura com os padrões foi injetado. Para a validação do método em UPLC foram analisados os parâmetros de linearidade, exatidão (recuperação), precisão (reprodutibilidade), limite de quantificação (LOQ) e limite de detecção (LD), de acordo o RDC n° 166/2017 da ANVISA para métodos cromatográficos. A linearidade do ácido caféico foi de 0,996878943 e do ácido transferúlico 0,995344435, se mantendo acima do mínimo exigido de 0,990. A análise de recuperação na exatidão oscilou entre 0,85% - 11,31% (grão torrado) 0,31% - 8,7% (grão cru) para ácido transferúlico. Para ácido caféico os valores foram de 0,10% - 6,51% (grão torrado), 0,48% - 35,33% (grão cru). O CV variou entre 0,86% e 3,05% para ácido caféico e 1,75% e 3,63% para o ácido transferúlico. O limite de quantificação foi de 0,250 ppm e o limite de detecção foi de 0,075 ppm. Com base na análise dos cromatogramas verificou-se uma boa resolução e separação dos picos. Conclui-se que validação do método foi eficiente, permitindo a análise e quantificação dessas substâncias em grãos de café cru e torrado. Dessa forma, é possível aplicar esta técnica com precisão e acurácia com a finalidade de criar um banco de dados para estabelecer a correlação entre a nota final da bebida e a presença e quantificação dos bioativos. |