Resumo |
Laboratórios de prestação de serviços precisam garantir a qualidade e validade de seus resultados, uma vez que são utilizados para tomadas de decisão com grande impacto na sociedade. Para tanto, laboratórios fazem uso de uma ferramenta de gestão denominada Sistema de Gestão da Qualidade (SGQ) e, para laboratórios de ensaio, o SGQ proposto pela ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 é largamente implementado. Este SGQ demanda processos essenciais para a produção de resultados confiáveis, sendo um deles a validação de método, processo este que tem como objetivo estudar a exatidão e precisão fornecidas por cada procedimento analítico adotado pelo laboratório. A fim de avaliar o processo de validação de método proposto para este SGQ, o presente trabalho consistiu em otimizar e validar um método em um laboratório de ensaio de Química Analítica do Departamento de Química da Universidade Federal de Viçosa, o qual está sendo estruturado para devida implementação de um SGQ segundo a ABNT NBR ISO/IEC 17025:2017 e posterior prestação de serviço em análises físico-químicas. A seleção do método validado teve como critério a utilidade e simplicidade de execução, de forma que pudesse ser executado nas condições atuais do laboratório em estruturação. Assim, o procedimento analítico escolhido foi “Determinação de ferro total em água – Método da 1,10-fenantrolina”, elaborado segundo a Norma Técnica SABESP – NTS 010 - Determinação de ferro total: método da 1,10-fenantrolina. Após otimizado, o método passou pelo processo de validação, de acordo com os requisitos descritos no documento DOQ-CGCRE-008 - Orientação sobre validação de métodos analíticos do INMETRO, com base nos parâmetros: faixa de trabalho e linearidade; limite de detecção e limite de quantificação; estudo de efeito matriz; veracidade; repetibilidade; e precisão intermediária. A faixa de trabalho, definida de acordo com a Portaria 2914/2011 do Ministério da Saúde, apresentou linearidade satisfatória de acordo com os critérios utilizados. Para a faixa linear de trabalho, o LQ apresenta-se como fator limitante para o menor nível de concentração. Utilizando dados da curva analítica construída para estudo de linearidade, foram calculados os LD e LQ. O valor obtido para LQ foi inferior ao menor nível de concentração da curva, indicando que a faixa escolhida trabalha com valores que são quantificáveis com precisão e exatidão aceitáveis. Para veracidade, repetibilidade e precisão intermediária, estudadas em três concentrações, obteve-se resultados satisfatórios em dois dos três dias de análises. Destaca-se que a produção de resultados confiáveis em validação de método é assegurada pelo uso de materiais de referência certificados. Logo, com os resultados obtidos, em grande maioria, satisfatórios, o método foi considerado validado dentro das condições de trabalho do laboratório nesta fase inicial e as etapas descritas no procedimento de validação de método apresentaram-se adequadas para o objetivo deste processo no SGQ. |