Resumo |
O desenvolvimento de um método para a quantificação dos ácidos graxos presentes no óleo de pinhão-manso por meio da reação de transesterificação e usando um cromatógrafo a gás acoplado ao detector por ionização em chama (GC-FID) foi o objetivo deste trabalho. O pinhão-manso (Jatropha curcas L.) pertence à família das euforbiáceas, apresenta um grande arbusto com folhas verdes, brilhantes e largas. O óleo extraído de pinhão-manso, promissora oleaginosa, apresenta-se viscoso, ricos em ácidos graxos insaturados, boa estabilidade à oxidação e custo de extração relativamente baixo. Estas características são importantes para produção de biodiesel. A qualidade do seu óleo é definida pela composição de seus respectivos ácidos graxos, que influencia na sua produção e exploração comercial. Após o preparo do óleo de pinhão-manso foi realizada a derivatização em metanol na presença do catalisador. Neste trabalho foi escolhida a catálise básica utilizando KOH. Após a reação de transesterificação os ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME) presentes no óleo foram extraídos com hexano. O extrato foi injetado em uma coluna capilar de sílica (SP-2560) no GC-FID Shimadzu (GC-2010). Planejamentos experimentais foram realizados ao longo do trabalho para aumentar a sensibilidade e a precisão do método. Um planejamento de triagem foi realizado com as variáveis: tempo, temperatura, quantidade de catalisador e de metanol. A fim de obter uma melhor precisão na etapa de derivatização foi adicionado um padrão interno, o ácido undecanóico. A partir dos resultados do planejamento experimental, da análise do gráfico de pareto e uma análise simultânea de múltiplas respostas usando a função de desejabilidade foi possível definir as condições ótimas para a derivatização, que foram: 45,8 μL de óleo; 4 mL de solução metanólica contendo 0,5 mol/L de KOH; 0,4 mol/L do ácido undecanóico; 15 min de reação em temperatura ambiente (25 oC). Usando a condição otimizada para obtenção de maior número de picos e maior soma de áreas foi possível identificar picos bem resolvidos e quantificáveis para os ácidos graxos palmítico, palmitoléico, esteárico, oléico, linolelaídico e linoleico. O pico do ácido graxo palmitoléico não estava presente no padrão de referência FAME (Supelco Mix C14-C22), mas foi possível a identificação com base na literatura. Além disso foi possível obter um desvio padrão relativo entre as determinações para os ácidos graxos identificados de aproximadamente 10% empregando cinco repetições. Portanto, neste trabalho, foi desenvolvido com sucesso um método de análise de FAME em óleo de pinhão-manso usando catálise básica, com separação e análise empregando um GC-FID. |