“Inteligência Artificial: A Nova Fronteira da Ciência Brasileira”

19 a 24 de outubro de 2020

Trabalho 13149

ISSN 2237-9045
Instituição Universidade Federal de Viçosa
Nível Graduação
Modalidade Pesquisa
Área de conhecimento Ciências Exatas e Tecnológicas
Área temática Química Analítica
Setor Departamento de Química
Bolsa FAPEMIG
Conclusão de bolsa Sim
Apoio financeiro FAPEMIG
Primeiro autor Gilmara Rodrigues de Oliveira
Orientador REINALDO FRANCISCO TEOFILO
Outros membros LUIZ ANTONIO DOS SANTOS DIAS, Ulisses Fernando de Oliveira
Título Desenvolvimento de um método de derivatização e extração para análise cromatográfica de ácido graxo em óleo de pinhão-manso (Jatropha curcas L.)
Resumo O desenvolvimento de um método para a quantificação dos ácidos graxos presentes no óleo de pinhão-manso por meio da reação de transesterificação e usando um cromatógrafo a gás acoplado ao detector por ionização em chama (GC-FID) foi o objetivo deste trabalho. O pinhão-manso (Jatropha curcas L.) pertence à família das euforbiáceas, apresenta um grande arbusto com folhas verdes, brilhantes e largas. O óleo extraído de pinhão-manso, promissora oleaginosa, apresenta-se viscoso, ricos em ácidos graxos insaturados, boa estabilidade à oxidação e custo de extração relativamente baixo. Estas características são importantes para produção de biodiesel. A qualidade do seu óleo é definida pela composição de seus respectivos ácidos graxos, que influencia na sua produção e exploração comercial. Após o preparo do óleo de pinhão-manso foi realizada a derivatização em metanol na presença do catalisador. Neste trabalho foi escolhida a catálise básica utilizando KOH. Após a reação de transesterificação os ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME) presentes no óleo foram extraídos com hexano. O extrato foi injetado em uma coluna capilar de sílica (SP-2560) no GC-FID Shimadzu (GC-2010). Planejamentos experimentais foram realizados ao longo do trabalho para aumentar a sensibilidade e a precisão do método. Um planejamento de triagem foi realizado com as variáveis: tempo, temperatura, quantidade de catalisador e de metanol. A fim de obter uma melhor precisão na etapa de derivatização foi adicionado um padrão interno, o ácido undecanóico. A partir dos resultados do planejamento experimental, da análise do gráfico de pareto e uma análise simultânea de múltiplas respostas usando a função de desejabilidade foi possível definir as condições ótimas para a derivatização, que foram: 45,8 μL de óleo; 4 mL de solução metanólica contendo 0,5 mol/L de KOH; 0,4 mol/L do ácido undecanóico; 15 min de reação em temperatura ambiente (25 oC). Usando a condição otimizada para obtenção de maior número de picos e maior soma de áreas foi possível identificar picos bem resolvidos e quantificáveis para os ácidos graxos palmítico, palmitoléico, esteárico, oléico, linolelaídico e linoleico. O pico do ácido graxo palmitoléico não estava presente no padrão de referência FAME (Supelco Mix C14-C22), mas foi possível a identificação com base na literatura. Além disso foi possível obter um desvio padrão relativo entre as determinações para os ácidos graxos identificados de aproximadamente 10% empregando cinco repetições. Portanto, neste trabalho, foi desenvolvido com sucesso um método de análise de FAME em óleo de pinhão-manso usando catálise básica, com separação e análise empregando um GC-FID.
Palavras-chave cromatografia gasosa, planejamento experimental, FAME
Forma de apresentação..... Vídeo
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