Resumo |
Os Hidróxidos Duplos Lamelares (HDLs) e seus derivados térmicos vêm sendo muito estudados como catalisadores. Ao serem calcinados em condições adequadas de pressão, temperatura e atmosfera, estes materiais se decompõem em óxidos ou oxi-óxidos mistos bem dispersos. Este projeto teve como objetivo avaliar o potencial de óxidos e oxihidróxidos mistos produzidos a partir de HDLs de Ca e Al intercalados com diferentes ânions (cloreto e nitrato), como catalisadores em reações de transesterificação de óleo de soja em ésteres metílicos. Foram testadas diferentes temperaturas no tratamento térmico dos HDLs sintetizados. Os materiais produzidos foram caracterizados por Difração de raios X no Pó (DRXP), Absorção Molecular na Região do Infravermelho utilizando acessório de Reflectância Total Atenuada (FTIR-ATR) e Análise Termogravimétrica acoplada à Calorimetria Exploratória Diferencial e Espectrometria de Massas (TGA-DSC-MS) e Área Específica BET. Para quantificação dos teores de ésteres metílicos produzidos foi utilizado a técnica de Ressonância Magnética Nuclear de 1H (RMN 1H). Os difratogramas dos materiais sintetizados apresentaram perfis característicos da formação de HDLs. Os espaçamentos basais encontrados foram 8,09 Å e 8,82 Å para Ca2Al_Cl e Ca2Al_NO3, respectivamente. Após a calcinação, os difratogramas apresentaram picos característicos de óxido do tipo da mayenita e de óxido de cálcio. Os experimentos de transesterificação mostraram que os catalisadores produzidos a partir do HDL intercalado com ânions cloreto tem maior potencial catalítico em relação aos intercalados com ânions nitrato, pois apresentaram maiores conversões do óleo de soja nos respectivos ésteres metílicos com menor tempo de reação. Os catalisadores que obtiveram os melhores resultados foram os tratados em maiores temperaturas, 700 °C e 750 °C, com rendimento de 98% e 99%, respectivamente, com 2 h de tempo de reação. Foi avaliada também a atividade catalítica dos materiais produzidos ao serem utilizados em mais de um ciclo de reação de transesterificação (reuso), os resultados mostraram que é possível utilizar os catalisadores em até dois ciclos consecutivos. |