| Resumo |
O café é uma das commodities agrícolas mais valiosas globalmente. Sua qualidade e preço de mercado está associada à sua composição química, fortemente influenciada pela espécie e variedade plantada, condições climáticas, adubação e o pós-colheita, incluindo a secagem, torrefação, entre outros [1]. A fração lipídica dos grãos variam de 7 a 20% m/m e tem sido apontada como indicadora de qualidade pelo teor e composição de esteróis, tocoferóis e dos diterpenos cafestol e caveol, portanto, a análise detalhada destas classes de compostos se faz necessária [2]. Esses compostos são determinados simultaneamente por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM), contudo, resultam em sinais pouco intensos e podem degradar no injetor do equipamento [3]. A fim de aumentar a sensibilidade do método e estabilidade térmica desses analitos, além de garantir perfis analíticos completos e confiáveis, este trabalho teve como objetivo obter um método de derivatização da fração saponificável de grãos crus de café Arábica. Para isso, um Planejamento Fatorial Completo 3^3 foi aplicado sobre uma mistura contendo colesterol, α-tocoferol, cafestol e caveol. Três níveis de temperatura (30, 55 e 80 ºC), tempo reacional (30, 75 e 120 min) e solução derivatizante (piridina:N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroacetamida (MSTFA): 1:1, 1:3 e 1:20) foram investigadas, com três replicatas no ponto central, resultando em 30 experimentos. A eficiência das reações foi monitorada por CG-EM, bem como a identidade dos produtos e as taxas de conversão foram analisados no software Statistica. A Tabela de ANOVA e o gráfico de Pareto indicaram que a temperatura foi a variável mais importante. O modelo foi satisfatório por apresentar R^2 (0,93-0,99) e teste F (calculado > tabelado) adequados. A Tabela de valores preditos vs desejáveis indicou que a maior temperatura (80 °C) e a menor composição de MSTFA (1:1) e de tempo (30 min) formam a melhor condição reacional, o que foi confirmado pela Tabela de valores preditos e também pela ausência dos picos originais e aparecimento dos derivados silanizados no cromatograma, indicando que a reação ocorreu com 100% de conversão para todos os analitos avaliados. O trabalho mostrou-se eficaz no desenvolvimento de um método promissor para a determinação da composição saponificável do café, visto que forneceu picos de maior relação sinal/ruído e estabilidade térmica, portanto, uma ferramenta analítica de alta sensibilidade e reprodutibilidade para a caracterização química do café. Por fim, este será aplicado em grãos de diferentes qualidades a fim de investigar o papel desses compostos como marcadores químicos na qualidade do café. |