Resumo |
A quantificação de metais pesados em compartimentos ambientais continua sendo um problema analítico de bastante relevância, e o desenvolvimento de metodologias analíticas verdes para a determinação destas espécies é uma das tendências atuais da Química Analítica. Neste sentido, apresentando comportamento físico-químico similar ao dos líquidos iônicos clássicos, os solventes eutéticos profundos (DESs, do inglês “Deep Eutectic Solvents”) tem ganhado posição de destaque tendo-se em conta a sua menor toxicidade e menor custo dos reagentes empregados na sua preparação, se tornando assim, materiais de elevado potencial para aplicações diversas em Química Analítica, em especial, em eletroanalítica na preparação de novos sensores eletroquímicos. Diante do exposto, eletrodos modificados baseados no DES denominado relina, formado por cloreto de colina (ChCl) e ureia, foram preparados e caracterizados neste projeto de pesquisa, e aplicados no desenvolvimento de um método voltamétrico para a determinação do cátion metálico de elevada toxicidade chumbo (Pb2+). O DES relina foi sintetizado pela mistura de ChCl e uréia na proporção molar 1:2, sendo a mistura reacional mantida sob aquecimento (60ºC) e agitação durante 1 h. Para caracterização, os reagentes precursores e o DES foram analisados pela técnica de espectroscopia de infravermelho, sendo possível confirmar a formação da mistura eutética. Para aplicação, o DES foi incorporado como agente modificador de eletrodos de pasta de carbono (CPE, do inglês “Carbon Paste Electrode”). O CPE não-modificado foi fabricado mantendo-se uma proporção em massa de grafite:óleo mineral de 2:1. O DES substituiu parte do agente aglutinante, ou seja, óleo mineral, sendo o eletrodo modificado (denominado Relina-CPE) preparado com as seguintes proporções em massa: 2 (grafite):1 (90% óleo mineral+10% DES). Ambos os eletrodos (CPE não modificado e Relina-CPE) foram eletroquimicamente caracterizados utilizando-se voltametria cíclica e a sonda redox hexacianoferrato (II/III) de potássio. Para a determinação do cátion Pb2+, foi empregada a voltametria de redissolução anódica por onda quadrada (SWASV, do inglês “Square-Wave Anodic Stripping Voltammetry”). Realizando-se um estudo comparativo, verificou-se que a corrente de pico de redissolução anódica do Pb2+ foi 65% mais elevada usando o Relina-CPE, mostrando a efetividade do DES em favorecer a pré-concentração do analito sobre a superfície eletródica. Todos os parâmetros experimentais relativos à determinação do cátion Pb2+ por SWASV têm sido sistematicamente otimizados, para a posterior construção das curvas analíticas, registro dos parâmetros de desempenho analítico e análise de amostras de águas quanto à presença do analito alvo. A partir dos resultados obtidos, confirma-se a potencialidade analítica de DESs para a obtenção de eletrodos modificados com características analíticas aprimoradas para a determinação de cátions metálicos por voltametria de redissolução anódica. |