“Bicentenário da Independência: 200 anos de ciência, tecnologia e inovação no Brasil e 96 anos de contribuição da UFV”.

8 a 10 de novembro de 2022

Trabalho 17132

ISSN 2237-9045
Instituição Universidade Federal de Viçosa
Nível Graduação
Modalidade Pesquisa
Área de conhecimento Ciências Agrárias
Área temática Agronomia
Setor Departamento de Agronomia
Bolsa PIBIC/CNPq
Conclusão de bolsa Não
Apoio financeiro CNPq
Primeiro autor Vanessa Lopes de Freitas
Orientador ANTONIO ALBERTO DA SILVA
Outros membros Ana Carolina Pereira Paiva, Emanuel Carvalho de Assis, LEONARDO D ANTONINO
Título Otimização das condições de análise de resíduos de glyphosate em grãos de café por LC-MS/MS
Resumo O glyphosate é um herbicida altamente utilizado no controle de plantas daninhas. Dado seu baixo custo, observa-se o uso abusivo e inadequado deste produto e tais práticas são motivo de preocupação e de risco à segurança alimentar. Nesse sentido, se faz necessário o desenvolvimento de técnicas de análise menos onerosas e mais rápidas para o monitoramento de resíduos de glyphosate. Desta forma, este trabalho visou otimizar as condições de análise de resíduos de glyphosate por LC-MS/MS. Foi utilizado um cromatógrafo a líquido acoplado a um espectrômetro de massas do tipo triplo quadrupolo, equipado com uma fonte electrospray ionization (ESI). A separação do analito foi realizada em uma coluna HILIC. As condições cromatográficas foram otimizadas com base na composição da fase móvel, em testes de diferentes modos de análise (gradiente e isocrático) e modos de detecção (+ e -). Duas composições de fase móvel foram testadas: solução aquosa de formiato de amônio a 0,63g/L e NH4OH 0,05% v/v (A) e metanol 100% (B); e solução aquosa de ácido fórmico 0,5% v/v (A) e acetonitrila acidificada com ácido fórmico 0,5% v/v (B). Variou-se a proporção das soluções para cada fase móvel durante a injeção de amostras de glyphosate a 500 µg/L e a composição de ácido fórmico e acetonitrila acidificada apresentou a melhor resposta. Os parâmetros da fonte de ionização foram otimizados por injeção direta no espectrômetro de massas (sem coluna) de solução de glyphosate 500 µg/L no modo isocrático de análise, na proporção 90:10 das soluções A e B da fase móvel escolhida anteriormente. A otimização das condições de MS/MS, escolha do modo de ionização, identificação do íon precursor e dos íons produtos mais favoráveis foram realizadas por meio da injeção de soluções de diferentes concentrações obtidas por diluição de solução estoque (glyphosate a 500 mg/L), nos dois modos de detecção (+ e -), em um fluxo de fase móvel de 0,5 mL/min e volume de injeção de 10 µL. Os resultados foram avaliados quanto ao perfil de resposta do cromatograma total, (formato dos picos e resolução cromatográfica). As injeções foram feitas de forma aleatória a fim de eliminar possíveis efeitos de memória, minimizando o risco de se introduzir erros sistemáticos. Foram selecionados um íon precursor 168,10 m/z e quatro transições: 63,10 m/z, 78,80 m/z, 80,90 m/z e 149,90 m/z monitorados no modo MRM (-). Foram definidos para a fonte os valores de gás de secagem: 3,0 L/min, gás nebulizador: 15,0 L/min, temperatura da DL: 280 °C e temperatura do bloco de aquecimento: 450 °C. A metodologia desenvolvida foi utilizada na análise de extratos de grãos de Coffea arabica contaminados com glyphosate. Pode-se afirmar que foi possível a detecção do analito, evidenciando a capacidade do método de analisar resíduos em amostras de grãos de café.
Palavras-chave herbicidas, segurança alimentar, matrizes alimentícias
Forma de apresentação..... Painel
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