Conexão de Saberes e Mundialização

19 a 24 de outubro de 2015

Trabalho 4507

ISSN 2237-9045
Instituição Universidade Federal de Viçosa
Nível Graduação
Modalidade Pesquisa
Área de conhecimento Ciências Exatas e Tecnológicas
Área temática Química ambiental e agrícola
Setor Departamento de Química
Bolsa PIBIC/CNPq
Conclusão de bolsa Não
Apoio financeiro CNPq
Primeiro autor Mariana Beatriz Teixeira Diniz
Orientador ANTONIO AUGUSTO NEVES
Outros membros ANDRE FERNANDO DE OLIVEIRA, Carlos Eduardo Santos Soares, MARIA ELIANA LOPES RIBEIRO DE QUEIROZ
Título Otimização e validação da técnica microextração em gota única para agrotóxicos em água
Resumo Devido ao constante uso de pesticidas, a quantidade desses compostos presentes na água disponível à população tornou-se alvo de estudos. Sendo assim, o Ministério da Saúde disponibilizou em 2011 uma portaria regulamentando as concentrações máximas permitidas de agrotóxicos nessa matriz. Os princípios ativos alaclor, dieldrin, endossulfam, endrin, lindano, parationa metílica, trifluralina e 4,4’ – DDT estão dispostos nessa portaria. Dentre as técnicas que podem ser utilizadas para a análise desses compostos está a microextração em gota única (MEGU) com determinação por cromatografia gasosa. Este método consiste em manter uma microgota de solvente orgânico, imiscível em água, suspensa na extremidade de uma agulha mergulhada na amostra aquosa. Dentro da etapa de otimização do método foram avaliadas a estabilidade da gota na extremidade da agulha e a eficiência da extração em função de algumas variáveis tais como a velocidade de agitação da amostra aquosa, o volume da microgota e o tempo de exposição da mesma na amostra. Univariadamente, verificou-se que uma agitação branda (155 rotações por minuto), um volume de gota de 1,6 µL e um tempo máximo de contato igual a 30 minutos foram adequados para o processo de extração. Por planejamento fatorial 23 avaliou-se a influência do tipo de solvente, força iônica e temperatura na eficiência de extração. Através da injeção de uma amostra isenta e outra fortificada pôde-se comprovar que o método é seletivo. Curvas analíticas de calibração externa comprovaram que a faixa de trabalho é linear (de 20 a 240 ng L-1 para o lindano e de 105 a 1269 ng L-1 para a parationa metílica) já que os coeficientes de correlação estão de acordo com as exigências. Por meio da comparação sinal/ruído, os valores do limite de detecção e de quantificação ficaram abaixo dos valores máximos permitidos para todos os princípios ativos. Após a otimização e validação do método, o mesmo foi aplicado em amostras de águas coletadas na região de Viçosa, MG. Não foram detectados nenhum dos agrotóxicos avaliados nas amostras, porém para comprovar que o método é eficiente na detecção e quantificação dos compostos estudados, fortificou-se tais amostras dentro da faixa de trabalho e aplicou-se o método novamente. As porcentagens de recuperação obtidas após a extração variaram entre 52,5% para o beta endossulfam e 116,5% para a trifluralina. Apenas nas amostras 1 e 3 o dieldrin ficou fora da faixa recomendada (50 a 120% para tais concentrações) apresentando porcentagens de 147,6% para a amostra 1 e 148,3% para a amostra 3.
Palavras-chave microextração em gota única, água, agrotóxicos
Forma de apresentação..... Painel
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