Conexão de Saberes e Mundialização
19 a 24 de outubro de 2015
Trabalho 3825
| ISSN | 2237-9045 |
|---|---|
| Instituição | Universidade Federal de Viçosa |
| Nível | Graduação |
| Modalidade | Pesquisa |
| Área de conhecimento | Ciências Exatas e Tecnológicas |
| Área temática | Química teórica e experimental |
| Setor | Departamento de Química |
| Bolsa | PIBIC/CNPq |
| Conclusão de bolsa | Sim |
| Apoio financeiro | CNPq |
| Primeiro autor | Priscila Azevedo Liberato |
| Orientador | ASTREA FILOMENA DE SOUZA SILVA |
| Outros membros | Herbert Aleixo, LEONARDO LUIZ OKUMURA |
| Título | Comparação de metodologias analíticas para determinação de glifosato e seus metabólitos em formulações comerciais |
| Resumo | O glifosato, N-fosfonometil-glicina, é responsável por 60% do mercado mundial de herbicidas. O uso intensivo tem provocado aparecimento de espécies resistentes e efeitos deletérios em seres humanos e animais. Destaca-se então a importância de métodos para quantificação em diferentes matrizes. Devido à ausência de grupos cromóforos, a determinação por espectrofotometria requer derivatização para um intermediário estável. Em trabalho anterior foi realizada a digestão de amostras comerciais e padrão glifosato com perssulfato, sendo o fosfato liberado quantificado pelo método do azul de molibdênio. O objetivo do presente trabalho foi aproveitar o material digerido preparado para o método espectrofotométrico e usar na determinação de fosfato por método voltamétrico para fins de validação por comparação de métodos. Foram obtidos três tipos de digeridos em meio de perssulfato: padrão KH2PO4 (para verificar a influência do perssulfato no pico referente ao fosfato), padrão glifosato e solução comercial Round-up. O potencial de redução de fosfato (KH2PO4 400mgP/L) na ausência de perssulfato, determinado por voltametria cíclica e confirmado por voltametria de pulso diferencial, foi -1,33vs. Ag|AgCl, KCl 3M . O eletrodo de trabalho foi de pasta de carbono (CPE) preparado com carbono em pó e óleo mineral na proporção 75:25 (%m/m). Na presença de perssulfato, observou-se deslocamento do potencial para -1,24 V. Com solução 90 mgP/L H3PO4 na ausência de perssulfato foram otimizados os parâmetros: velocidade de varredura, amplitude de pico, tempo de pulso e pH, buscando maior relação corrente vs. concentração de fosfato A curva analítica, na faixa de 50 a 100 mgP/L (KH2PO4) com parâmetros otimizados apresentou melhor linearidade e repetibilidade na ausência de perssulfato. Adição de perssulfato causou diminuição da sensibilidade em um fator de aproximadamente 10 vezes, aumento dos limites de detecção e quantificação em aproximadamente 2 vezes. Os voltamogramas obtidos para soluções equivalentes a 80mgP/L de glifosato e amostra Round-up digeridas com perssulfato apresentaram deslocamento do pico do fosfato e intensidade de corrente maiores em comparação com o padrão de de KH2PO4 na ausência de perssulfato. A isso foi associado fato da matriz da amostra ser um meio muito complexo com presença de surfactantes, e outros aditivos, além de espécies radicalares oriundas do processo de oxidação com perssulfato. Nas condições experimentais (usando o material digerido), o método voltamétrico indireto para determinação de glifosato foi menos sensível que o método espectrofotométrico, além de apresentar maiores limites de detecção e quantificação e menor repetibilidade. O objetivo em trabalhos futuros é realizar a validação comparando a espectrofotometria com método voltamétrico direto para fosfato. |
| Palavras-chave | glifosato, validação, sensibilidade |
| Forma de apresentação..... | Painel |