Ciência e Tecnologia: bases para o Desenvolvimento Social
20 a 25 de outubro de 2014
Trabalho 2100
| ISSN | 2237-9045 |
|---|---|
| Instituição | Universidade Federal de Viçosa |
| Nível | Graduação |
| Modalidade | Pesquisa |
| Área de conhecimento | Ciências Exatas e Tecnológicas |
| Área temática | Química teórica e experimental |
| Setor | Departamento de Química |
| Bolsa | PIBIC/CNPq |
| Conclusão de bolsa | Sim |
| Apoio financeiro | CNPq |
| Primeiro autor | Priscila Azevedo Liberato |
| Orientador | ASTREA FILOMENA DE SOUZA SILVA |
| Outros membros | Herbert Aleixo, LEONARDO LUIZ OKUMURA |
| Título | Comparação de metodologias analíticas para determinação de glifosato em formulações comerciais |
| Resumo | O glifosato, N-fosfonometil-glicina, é um dos herbicidas mais importantes no controle de plantas daninhas, responsável por 60% do mercado mundial. Embora considerado pouco tóxico, o uso intensivo tem provocado aparecimento de espécies resistentes e efeitos deletérios em seres humanos e animais. Destaca-se então a importância de métodos para sua quantificação em diferentes matrizes. Devido à ausência de grupos cromóforos na estrutura, a determinação é realizada pós-derivatização para um intermediário estável. O objetivo do trabalho foi avaliar, comparar e validar métodos para derivatizar e quantificar glifosato usando espectrofotometria UV-Visível, cuja relação custo benefício é bastante vantajosa comparado com HPLC. Foram avaliados procedimentos da literatura como: reação do glifosato com CS2, e complexação do ditiocarbamato com Cu(II), absorção em 435 nm; reação do grupo NH2 do glifosato com ninidrina produzindo púrpura de Ruhemann, absorção em 570 nm; oxidação do glifosato com H2O2 produzindo PO43-, quantificado pelo método do azul de molibdênio. Apesar dos métodos avaliados serem reportados como viáveis para a quantificação de glifosato em diversas matrizes, trabalhando-se nas condições de meio reacional indicadas nos artigos, verificou-se que os métodos usando ninidrina e CS2 são muito trabalhosos e apresentaram baixa repetibilidade. O procedimento de oxidação do glifosato produzindo PO43- foi o mais viável. No entanto, as condições reportadas para H2O2 apresentaram baixa repetibilidade. No presente trabalho propôs-se então o uso de Na2S2O8 em substituição ao H2O2. Isto resultou em melhor decomposição do glifosato, maior segurança na manipulação do oxidante e condições mais brandas de temperatura. A detecção de PO43- pelo método do azul de molibdênio é bem estabelecida na literatura e apresenta excelente repetibilidade. Consiste na condensação dos íons fosfato na presença de molibdato em meio ácido produzindo ácido molibdo-fosfórico o qual na presença de ácido ascórbico (agente redutor) produz um complexo de coloração azul com máximo de absorção em 880 nm. No presente trabalho foi avaliada a possível influência de quantidades residuais de perssulfato remanescentes da etapa de oxidação, que reagindo com ácido ascórbico poderiam diminuir o rendimento de cor na etapa de formação do complexo de azul de molibdênio. O método proposto, comparado aos métodos da literatura, apresentou maior facilidade de execução e estabilidade do produto de derivatização. Nas condições experimentais não houve influência de resíduos de perssulfato no sinal analítico. O método foi avaliado por análise de resíduos do modelo linear ajustado, limite de detecção, limite de quantificação, faixa linear, precisão intra e interdias, exatidão e verificação de efeito de matriz por adição de padrão, sendo aplicado na determinação de glifosato em 4 formulações comerciais. Foram obtidas porcentagens médias de recuperação entre 92 e 112%. |
| Palavras-chave | glifosato, validação, espectrofotometria UV-Visível |
| Forma de apresentação..... | Oral |