Resumo |
Este resumo descreve o trabalho científico realizado no Laboratório de Eletrodeposição, Superfícies e Películas Avançadas (LESPA), do Departamento de Física. O principal objetivo do trabalho foi a obtenção de filmes finos do composto hexacianoferrato de Níquel (Ni-HCFe) via processo eletroquímico e a caracterização das propriedades morfológicas, estruturais e eletroanalíticas desse material. Essa classe de compostos apresenta características, as quais o qualificam para a utilização em sensores eletroquímicos, baterias, dispositivos magnéticos e eletrocrômicos. A obtenção desses filmes ocorre em duas etapas em uma célula eletroquímica convencional de três eletrodos, sendo um eletrodo de trabalho de Si(100) tipo n, um contra-eletrodo de platina e um eletrodo de referência de Ag/AgCl mergulhados em um eletrólito contendo íons de interesse. Na primeira etapa ocorre a deposição potenciostática de uma camada de Ni sobre um substrato de Si com um potencial de -1,2 V vs. Ag/AgCl por um tempo de 30 segundos que resulta em um filme com 120 nm de espessura. Na segunda etapa ocorre a derivação desta camada em um composto HCFe através de voltametrias cíclicas. Essa derivação é realizada na mesma célula eletroquímica com um eletrólito contendo íons hexacianoferratos, através de varreduras do potencial no intervalo de -0,1 V a 1,0 V vs. Ag/AgCl, com taxas de 50 e 100 mV/s, variando o número de ciclos. Os filmes foram caracterizados por diversas técnicas experimentais. Medidas de espectroscopia Raman mostraram picos referentes a ligação C≡N localizados em ~2100 e ~2140 cm-1 sendo a intensidade dos picos proporcional ao número de ciclos da derivação, isso indica que a quantidade de Ni-HCFe presente nos depósitos está diretamente relacionada ao número de ciclos. Imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram que os depósitos apresentam uma morfologia uniforme e sem defeitos. Testes eletroquímicos em um eletrólito contendo íons K+ mostraram que os filmes são sensíveis a este elemento podendo ser utilizado como sensor eletroquímico, tanto para a detecção quanto para quantificação do mesmo em diferentes eletrólitos. |